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博乐体育:废水检测本领下载_Word模板_14 - 爱问文库

发布日期:2024-03-06浏览次数:

  废水检测方法附  录 附录一  COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下:    1. 试剂 1、 浓硫酸(分析纯,比重1.84) ; 2、 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,博乐体育摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。 3、 随...

  附  录 附录一  COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下:    1. 试剂 1、 浓硫酸(分析纯,比重1.84) ; 2、 邻苯二甲酸氢钾

  溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。 3、 随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂 K2Cr2O7 NH4MoO4 KAISO4 浓H2SO4 蒸馏水 用量 176.5 5g 10g 200mL 800mL             4、 随机专用催化剂配方为: 催化剂配方 试剂 Ag2SO4 浓H2SO4 用量 27g 2500mL       5、掩蔽剂  准确称取硫酸汞(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。 2. 仪器及技术指标 CR3200型化学需氧量测定仪 测试方法:催化CODcr快速法 温控系统:165℃ 消解时间:10分钟 抗氯干扰:开管Cl-≤5000mg/L 测定检出限:5mg/LCOD 测定范围:10-1200 mg/L(直接测量) 光学系统:中心波长610nm 光学稳定性:0.001/5min 批处理量:6×4只水样     3. 标准曲线只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下: 加液量(ML) 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD理论值 mg/L 0 40 200 400 800 1200               2、用纯水将各反应管依次补足至3mL; 3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴; 4、每只试管内加入氧化剂1mL; 5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,否则加热时会引起飞溅; 6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter键开始加热; 7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。 8、在722s分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程: COD=a×A+b;其中a、b值可由直线、 取水样(COD值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL,其余步骤同标准曲线、 测定水样的吸光度,由标准曲线查出对应的COD值。 附录二    酚盐自动氧化法测铵氮 1.原理 碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝,在一定范围内,颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比,当加入亚硝基铁氰酸钠时,可以增强靛酚篮的色度。 2.试剂 1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na2HPO4·12H2O 9.43g Na3PO4·12H2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL         溶于1000mL蒸馏水中,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。 2. 酚溶液 苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。 3. 掩蔽剂 a.40%酒石酸钾钠溶液:酒石酸钾钠40g,溶解于100mL蒸馏水中; b. 10%EDTA二钠盐溶液:EDTA10g,溶解于100mL蒸馏水中; c. 巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol/L的NaOH,摇匀后在室温下保存。 4. (NH4)2SO4标准溶液 准确称取0.4717g在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4 (分析纯),用1000mL容量瓶定容后,移取5mL稀释至100mL得到23.585ug/mL(NH4)2SO4标准溶液。 3.标准曲线mL容量瓶中,加蒸馏水30mL左右; 加入标准液(mL) 0 0.25 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 NH4+-N mg 0 2.504 5.007 10.015 15.023 20.030 25.038 30.045 35.053                     2. 加入5mL酚溶液; 3. 加入5mL次氯酸钠碱溶液; 4. 室温下显色1小时; 5. 加入掩蔽剂1mL,用蒸馏水定容至50mL; 6. 在入=625nm处测定吸光度: 作吸光度A和NH4+-N浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。 4.水样的测定 取水样0.5mL(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL容量瓶中,其余步骤同标准曲线,根据测得的吸光度A,通过标准曲线+- N浓度。 附录三  亚硝酸氮测量方法 1. 原理 当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合,产生一种红紫色偶氮染料,用来测量亚硝酸盐。  当氮的浓度在3~180ug/L范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug/L时,用一厘米厚的比色皿,在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。 2. 干扰物质 不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在,因为它们会相互反应。锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应,测定步骤中对此干扰的去除已有

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  ,当将溶液中和到pH=7时,上述金属离子生成氢氧化物沉淀,然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候,所得结果偏低,因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。 由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮,故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。加入40mg/L HgCl2,并于4摄氏度保存,可使水样在1~2天内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。 3. 试剂 蒸馏水:如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问,应加入固体高锰酸钾晶粒,用苛性碱进行对比,然后重新蒸馏。 磺胺试剂:将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中,用蒸馏水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。 N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺:将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。保存于棕色瓶中,溶液可以保存一个月,但如在此之前呈现深棕色,应该重新配制新鲜溶液。 亚硝酸钠标准溶液 储备液:将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO2 0.1500g溶于少量蒸馏水中。再加蒸馏水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐,保存于阴凉处,该溶液可稳定1个月。此溶液1mL含100ugNO2-。 工作液1:用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制,1mL该溶液含10ug NO2-。 工作液2:用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。溶液应在临用前配制,1mL该溶液含0.01ug NO2-。 4. 标准曲线……3mL的亚硝酸钠标准溶液(2),用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度,混匀,然后1mL磺胺并混匀。让反应进行2~8分钟,再加入1mL N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺,混匀,放置10min~2h(不超过),于543nm波长处,选用lcm比色皿测定吸光度。同时用蒸馏水进行空白实验,用空白实验所得液体作测定时的参比液。作吸光度A和NO2—-N浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。 标准液(mL) 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.8 2.5 3.0 NO2——N(ug) 0 0.01 0.02 0.04 0.08 0.12 0.18 0.25 0.30                     5. 测定步骤 在25mL锥形瓶中放入待测水样(或将沉淀分离后的滤液,或取水体积少些,但用蒸馏水稀释到25mL)所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25~15ug。然后按照上述步骤操作。 根据校准曲线来求出测定结果。作吸光度A和NO2——N浓度(mg)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,博乐体育可得到拟合方程 附录四    总氮的测定 大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊,水库中含一定量的氮,磷类物质时,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。 1. 方法的选择 总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后,加和的办法;或以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,再以紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。 2. 概述 1) 方法原理 在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2 KHSO4 ——K++HSO4- HSO4——H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。, 在120℃~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220—2*A275从而计算总氮的含量。 2) 方法的适用范围 该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4 mg/L。 3) 仪器 (1) 紫外分光光度计。 (2) 灭菌锅(压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃) (3) (25m1)具塞玻璃磨口比色管。 4) 试剂 无氨水; 20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL。 碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。。 1+9盐酸:掩蔽计; 硝酸钾标准溶液:①标准贮备液:称取0.7218g经110.5~110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂,至少可以稳定6个月。 ②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。 步骤 1. 准曲线、7.00,8.00mL硝酸钾标准使用 溶液于25mL比色管中,用无氨水稀释至10m1标线mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。 (3) 放入灭菌锅,升温至120~124℃开始计时,使比色管在过热蒸气中加热0.5h。 (4) 自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷至室温。 (5) 加入1+9盐酸1mL,用无氨水稀释至25mL标线) 在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线. 品测定步骤    取10mL水样,或取适量水样(使氮含量为20~80μg)。按校准曲线)操作,然后按矫正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量,总氮(mg/L)=m/V。 附录五    总磷—钼锑抗分光光度法 1. 方法原理 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。  2. 干扰及消除  砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件:下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L,使结果偏低 5%,铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。 3. 方法的适用范围  本方法最低检出浓度为0.01mg/L,(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为 0.6mg/L。 可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属

  面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪器:分光光度计。 4. 试剂 1) 1+1硫酸。  2) 10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100m1。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 3) 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100m1水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 4) 磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷,称取0.217g溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线) 磷酸盐标准溶液:吸取10.00mL磷酸贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线微克磷。临用时现配。 5. 步骤 1. 标准曲线mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、1.50、2.50、5.0、7.0mL,加水至25mL。加入4mL过硫酸钾溶液,在灭菌锅中消解30min后,冷却到室温。 (1) 显色:向比色管中加入1mL10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼算盐溶液充分混匀,放置15min。 (2) 测量:用10mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比测量吸光度。 2. 样品测定 分取适量水样(使含磷量不超过30ug)用水稀释至标线,以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度,并从校准曲线. 计算                 磷酸盐(mg/L)=m/V

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