COD 测 定 分光光度法 方法原理 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩减了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。 方法的使用范围 本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需 氧量。水样因其化学需氧量值的有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重镉酸钾消解液进行消解。 COD值(mg/L) 50 50-1000 1000-2000 消解液中重镉酸钾浓度（mol/L） 0.05 0.2 0.4 水样的采集与保存 水样采集后，应加入硫酸将pH调至2，以控制微生物活动。样品应尽快分析，必要时应在4℃冷藏保存，并在48h内测定。 仪器 具密封塞的加热管：50mL 锥形瓶：150mL 酸式滴定管：25mL(或分光光度计) 恒温定时加热装置。 试剂 COD标液配制：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾用蒸馏水溶解后移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。此储备液COD浓度为1000mg/L。 消解液：称取9.8g重镉酸钾。博乐体育50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液的重镉酸钾浓度约为0.2mol/L（C＝0.2mol/L）。 Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。 掩蔽剂：称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100ml 10％硫酸中。 步骤 分别取COD标液2.5ml，5ml，10ml，20ml，30ml，40ml于50ml比色管中,用水稀释至标线，可得到COD值分别为50mg/L，100 mg/L，200 mg/L，400 mg/L，600 mg/L ，800 mg/L及原液为1000 mg/L标准使用液系列，然后加入1ml掩蔽剂＋3ml消化液+5ml催化剂，摇匀放入COD消解装置中，20min后取出，加入3ml水，摇匀冷却后，将溶液倒入3cm比色皿中，在600nm处以试剂空白为参比，读取吸光度。绘制标准曲线，并求出回归方程。 样品测定：准确吸取3.00ml水样，置于50ml具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂＋3ml消化液+5ml催化剂。步骤同上，以空白做参比，进行测量，读取吸光度，按下式计算COD值： COD（O2,mg/L）=A F K 式中：A——样品的吸光度； F——稀释倍数; K——曲线时的COD值。 氨氮的测定（絮凝沉淀法） 1.方法原理 碘化汞何碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常测定波长在410－425nm范围。 2.试剂： 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于100ml水中，稀释至100ml. 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮存于聚乙烯瓶中。 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾，10g碘化汞溶于水，然后，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml,贮存于聚乙烯瓶中，密封保存。 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml. 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100度干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线mg氨氮。 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准使用液与500ml容量瓶中，用水稀释至标线ml铵标准使用液与50ml比色管重，家水稀释至标线ml酒石酸钾纳溶液，摇匀。加1.5ml的钠式试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。 水样的测定 ①水样预处理： 100ml水样+1ml硫酸锌溶液+6——7滴氢氧化钠————静沉10min,取1ml上清液为测试样 ②1ml 测试样+蒸馏水至50ml刻度线min, 用分光光度计比色 ③空白 +蒸馏水至50ml刻度线.步骤 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，在校准曲线上查得氨氮含量(mg) 氨氮(N,mg/L)＝m/V*1000 式中：m——由校准曲线查得的氨氮含量(mg) V——水样体积(ml) 磷酸盐的测定（钼锑抗分光光度法） 1.方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。 2. 试剂： （1+1）硫酸 10%抗坏血酸溶液：溶解13g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4度保存，至少稳定两个月。 浊度——色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110度干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加（1+1）2m3/h，回流比为100%，絮凝时间，活化时间和沉淀时间分别为0.5，2，1h；第二阶段，进水量为2m3/h，回流比为40%，絮凝时间，活化时间和沉淀时间分别为0.5，2，1h。在污泥的驯化初期，微生物量少，养的消耗少，因此，在驯化的初期适当减少曝气量，保证微生物正常需要量即可，溶解氧控制在0.5mg/L左右，开始驯化阶段不排出剩污泥，当污泥浓度达到设计要求是，才排放剩余污泥。 活性污泥的培养和驯化 1.活性污泥的培养驯化 活性污泥的培养分为异步培养驯化法，同步培驯法和接种培训法。 a：异步培驯法（即先培养后驯化） 针对的是工业废水或以工业废水为主的城市污水，由于该类废水中缺乏专业菌种或足够的营养，因此，在投产时可先用含有多种菌种及充足营养物质的粪便水和生活污水培养出足量的活性污泥，热闹后，对所培养的活性污泥进行驯化。 b：同步培驯法 为了缩短培养和驯化的时间也可以把培养和驯化这两个阶段合并进行，即在培养开始就加入少量的污水，并在培养的过程中逐渐增加比重，使活性污泥在增长的过程中，逐渐适应污废水并且具备处理它的能力，这就是所谓的“同步培训法”。 c：接种培驯法 在有条件的地方，可以直接从附近的污水处理厂引入剩余污泥，作为种泥进行曝气培养，这就是“接种培驯法”。这种方法可以提高驯化效果，大大缩短时间。 本试验装置采用的是同步培驯法，即在培养开始就加入少量的污水，并在培养的过程中逐渐增加比重，使活性污泥在增长的过程中，逐渐适应污废水并且具备处理它的能力。 2.几种常见的污泥培养的方法 a：间歇培养 将曝气池注满水，然后停止进水，开始曝气，只曝气而不进水称为“闷曝”。闷曝2-3d，停止曝气，静沉1h，排走上部分上清液；然后进入部分新鲜的污水，这部分污水占池子容积的1/5即可，以后循环进行闷曝，静沉和进水三个过程，但每次进水量应比上次有所增加，每次闷曝时间应比上次缩短，即进水次数增加。当污水温度为15-20℃是，采用该种方法，经过15d左右即可使曝气池中的MLSS超过1000mg/L，此时停止闷曝，连续进水，连续曝气，并开始污泥回流，最初回流比不要太大，可取25%左右，随着MLSS的增加逐渐将回流比增至设计值。 b：低负荷连续培养 将曝气池注满污水，停止进水，闷曝1d，然后连续进水连续曝气，进水量控制在设计水量的1/5或者更低，同时开始污泥回流，然后取回流比为25%，逐步增加进水量至MLSS超过1000mg/L，开始按设计流量进水，MLSS值至设计值时，开始以设计回流比回流，并开始排放剩余污泥。 c：接种培养 COD 测 定 2 分光光度法 方法原理 本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩减了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。 方法的使用范围 本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需 氧量。水样因其化学需氧量值的有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重镉酸钾消解液进行消解。 COD值(mg/L) 50 50-1000 1000-2000 消解液中重镉酸钾浓度（mol/L） 0.05 0.2 0.4 水样的采集与保存 水样采集后，应加入硫酸将pH调至2，以控制微生物活动。样品应尽快分析，必要时应在4℃冷藏保存，并在48h内测定。 仪器 具密封塞的加热管：50mL 锥形瓶：150mL 酸式滴定管：25mL(或分光光度计) 恒温定时加热装置。 试剂 ① 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L）：称取经120o烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 4.903g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ② 硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O]=0.1mol/L；称取39.2g分析纯（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O溶解于水，加入20.00ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线标准溶液标定。 ③消解液：称取9.8g重镉酸钾。50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入 200ml浓硫酸，冷却后移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液的重镉酸钾浓度约为0.2mol/L（C＝0.2mol/L）。 ④Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。 ⑤邻菲啰啉指示剂：称取8.8g分析纯Fe（SO4）2.7H2O和1.4850g邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。 ⑥掩蔽剂：称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100ml 10％硫酸中。 步骤 准确吸取3.00ml水样，置于50ml具密闭封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。然后加入3ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封塞，混匀。然后将加热器连通电源，待温度达到165oC时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7min，待液体也达到165oC时，加热器会自动恢复零计时。待加热器工作15min后自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做空白实验。 COD（O2,mg/L）=（V0-V1）.C.1000/V2 式中：V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）； V1——滴定水样时; 硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）； V2——水样体积（ml） C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L） 8——1/2氧的摩尔当量（g/mol）。

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