A；总不可滤残渣滤纸称量瓶重（g） B：滤纸称量瓶重（g） V：水样体积（ml） ⑸注意事项 ⑴树枝等杂物应从水中去除

　　⑵废水粘度高时，可加 2-4 倍蒸馏水稀释，混匀，待沉淀物下降后再过滤 8.3 色度 ⑴概述 纺织、印染、造纸等的 废水是使环境水体着色的主要污染源。对于工业废水，可用于文字 描述颜色的种类和深浅程度，并以稀ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ倍数法测定色的强度 ⑵原理 将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的 色度 ⑶仪器 50ml 具塞比色管，其标线高度要一致 ⑷步骤 ① 取 100ml 澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类 ② 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 50ml 分别置于 50ml 比色管中，管底部衬 一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色 ，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜 色，记录此时的稀释倍数 8.4 化学需氧量（COD） 化学需氧量（ ） ⑴概述 化学需氧量是指一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来 表示 。化学需氧量反映了水中受还原性物质的污染的程度，也作为有机物相对含量的指标 之一 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得值成为化学需氧量（CODCr） ⑵原理 在强酸性溶液中， 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作 指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量 ⑶仪器与试剂 A 仪器 ① 回流装置带 250ml 磨口锥形瓶的全玻璃回流装置 ② 加热装置：电热板或变阻电炉 ③ 50ml 酸式滴定管 B 试剂 ① 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优级纯 重铬酸钾 12.25g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀 ② 试亚铁灵指示剂： 称取 1.485g 邻二氮菲 12H8N2 H2O） 0.695g 硫酸亚铁 （C ， （FeSO4 7H2O） 溶于水中，稀释至 100ml，贮存棕色瓶内 ③ 硫酸亚铁铵标准溶液【(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O≈0.1mol/L】 ：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水 中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线， 摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾溶液于 250ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓 慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后加入 3 滴亚铁灵指示剂（约 0.15ml）用硫酸亚铁铵溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。

　　若发现有气泡。可用手指弹几下 ⑸甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在。使用时，拔掉橡皮 帽和橡皮塞，使盐桥溶液维持一定的流速渗漏，保持与待测溶液通路，不用时，应套好橡皮 帽，以防蒸发和渗漏 ⑹注意防止甘汞电极的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，应及时清洗 ⑺温度对 PH 值的测量是有影响的，因此样品的 PH 标准溶液的温度必须一致 ⑻为防止空气中 CO2 的影响，应在测量时打开水样瓶塞。同时测量应注意原理各类污染，如 盐酸和氨水等 ⑼注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣 8.1.3PH 试纸法 8.1.3.1 概述 PH 试纸是根据比色法的基本原理制成的。 因其携带溶液操作方便，博乐体育 价格低廉因而使用广泛， 但其测定误差较大，因此仅适于粗略测定，不能定为标准方法 8.1.3.2 基本原理 将某些酸碱值是剂按一定比例配制成混合物，制成 PH 试纸，按照其色泽的变化来指示溶液 的 PH 值 8.1.3.3 步骤 撕下一条 PH 试纸，取一滴水样滴于试纸上，将显示的颜色与标准色斑相对照，记录 PH 值 8.2 悬浮物 悬浮物（总不可滤残渣）是指不能通过过滤器的固体物，用 SS 表示，主要来源于造纸、皮 革、除尘等工业 ⑴原理 用中速定量滤纸过滤水样，截留在滤纸上固体物质，经过 103-105℃烘干后，即为悬浮物 ⑵仪器 天平 称量瓶（内径 30-50mm） 中速定量滤纸：￠11cm 干燥器 ⑶步骤 ① 将一张经蒸馏水洗涤后的中速定量滤纸放在干燥的称量瓶中， 打开瓶盖， 放在 103-105℃ 烘干 3 小时以上，取出，盖好瓶盖，放在干燥器中冷却 30min，称量，重复操作，直至 恒重为止。两次称重不超过 0.0005g，即为恒重 ② 量取 100ml 混匀的水样，通过上面称至恒重的滤纸过滤，用少量蒸馏水冲洗 3-5 次，如 样品中含油脂，用 10ml 石油醚（30-60℃）分两次淋洗残渣 ③ 小心取下滤纸，放入原称量瓶内，打开瓶塞，103-105℃烘干 4 小时，盖好瓶盖，放在干 燥器中冷却 30min，称量，重复操作，直至恒重为止。 ⑷计算

　　③ 对于化学需氧量小于 50m/l 的水样改用 0.0250g/l 重铬酸钾标准溶液。 回滴时用 0.01mol/l 硫酸亚铁铵标准溶液 ④ 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5 为宜

　　⑤ 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的 理论 CODCr 为 1.176g，所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入 1000ml 容量瓶，用蒸馏水稀释至标线mg/L 的 COD 标准溶液。用时新配 ⑥ CODCr 的测定结果保留三位有效数字 ⑦ 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化 ⑧ 加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物完全被氧化，而芳香族有机物则不易被氧化 8.5 溶解氧 ⑴概述 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。测定水中的溶解氧常采用碘量法及其修正法 ⑵原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾， 水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰， 生成四价锰的氢氧化 物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放游离碘，以淀粉作指示剂， 用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量 ⑶仪器和试剂 A 仪器 溶解氧瓶：250-300ml B 试剂 过滤并稀释至 1L ① 硫酸锰溶液： 溶解 480gMnSO4 4H2O 或 400gMnSO4 2H2O 于蒸馏水中， ② 碱性 KI 溶液：溶解 500NaOH 于 300－400ml 水中，冷却，另溶解 150gKI 于 200ml 蒸馏 水中；合并溶液，混匀，用蒸馏水稀释至 1L。如由沉淀则放置过夜，顷出清夜，贮于 棕色瓶中，密封，避光贮存 ③ 15 硫酸溶液 ④ 1％（m/V）淀粉溶液 ⑤ 重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7＝0.0250mol/L） ⑥ 硫代硫酸钠溶液：称取 6.25gNa2S2O3 5H2O 溶于煮沸放冷的水中，加 0.2gNa2CO3，用蒸 馏水稀释至 1000ml，贮于棕色瓶中，此溶液约为 0.025mol/L，使用前标定 标定： 10.00ml0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液放入碘量瓶中， 取 加入 50ml 水和 1g 碘化钾， 5ml 15 硫酸溶液，密塞，摇匀，暗处放置 5min 后，用待标定的硫代硫酸钠滴定至淡黄色， 加 1ml1％淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量

　　在 25℃溶液中每改变一个 PH 值单位， 其电位差的变化为 59.16mv。 许多 PH 计上有温度补偿 装置，以便校正温度差异。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的 PH 值，应与水样中的 PH 值接近。 8.1.2.2 仪器和试剂 ①仪器 PH 计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml 烧杯 ②试剂 1. 水 蒸馏水煮沸数分钟，赶出 CO2 冷却。PH 在 6-7 之间即可使用 2. PH 标准缓冲溶液，通常使用在 25℃下，PH=4.008，PH=6.865，PH9.180 三种标准缓冲溶 液 PH=4.008；称取 10.12g 邻苯二甲酸氢钾（G.R）,定容至 1000ml PH=6.865；将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在 110-130℃下烘 2 小时，冷却后，称取 3.388gKH2PO4（G.R）和 3.533gNa2HPO4（G.R）稀释于水中定容至 1000ml PH=9.180；称取 3.80g 硼砂（Na2B4O710H2O）定容至 1000ml 亦可购置市售的 PH 标准缓冲溶液的固体试剂，按要求稀释配置 8.1.2.3 步骤 ⑴仔细阅读仪器说明书 ⑵打开仪器，检查电极连接无误，预热 1 小时以上 ⑶将水样与标准溶液调到同一温度，记录测量温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处 ⑷清洗电极， 用滤纸吸干水分， 将电极浸入与水样 PH 值不超过 2 个 PH 单位的标准溶液中搅 拌，待读数稳定后，调节定位钮校准仪器。取出电极后，仔细冲洗，吸干水分，浸入第二个 标准溶液中， PH 值约与前一个相差 3 个 PH 单位。 其 若测定值与标准溶液的 PH 值大于 0.05PH 时，需检查仪器、电极和标准溶液是否有问题，排除异常情况后，方可测定水样 ⑸用水仔细清洗电极，吸干水分，然后将电极浸入待测水样中搅拌，读数稳定后记录其 PH 值 8.1.2.4 注意事项 ⑴玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡 24 小时以上，用毕，冲洗干净，浸泡水中 ⑵玻璃球泡易破损，使用时要小心，安装时应高于甘汞电极的陶瓷芯端 ⑶玻璃电极受污染时，可用 0.1mol/L 稀盐酸溶液无机盐垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡 一昼夜后使用，若清洗无效，应更换电极 ⑷玻璃电极的内电极与球泡之间， 甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡。 以防断路，

　　C：硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L） V：硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

　　④ 硫酸-硫酸银溶液：于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 1-2 天，不时摇动，使其 溶解。 ⑤ 硫酸汞：结晶或粉末 ⑷步骤 ①取 20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置 250ml 磨口锥形瓶中，准确 加入 10.00 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管从冷凝管上口慢 慢加入 30ml 硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（至开始沸腾时 计时） 注：1.对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样褐试剂，于 15mm*150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观测是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当 减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时采用的体积。稀释时所取 费用样量不得少于 5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释 2.废水中氯离子含量超过 30mg/l 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00ml 废水（或适量废水稀释至 20.00ml）摇匀。以下操作同上。 ②冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸 度太大，滴定终点不明显 ④ 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ⑸计算

　　8.1 水中 PH 的测定 8.1.1 概述 PH 值为水中氯离子活度的负对数，PH=-lgaH，PH 值测定是废水分析中最重要和最经常进 行的分析项目之一。PH 值可间接表示水的酸碱程度。PH7 表示溶液呈酸性，PH=7 表示溶 液呈中性，PH7 表示溶液呈酸性。通常采用玻璃电极法和比色法测定 PH 值。 8.1.2 玻璃电极法 8.1.2.1 原理 以玻璃电极为指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极组成电池。 该电池的电动势符合能斯特方 程式