废水检测方法附录附录一COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。测定说明如下:试剂浓硫酸(分析纯,);邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯),置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。:催化剂配方试剂Ag2SO4浓H2SO4用量27g2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸***(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。:催化CODcr快速法温控系统:165℃消解时间:10分钟抗***干扰:开管Cl-≤5000mg/L测定检出限:5mg/LCOD测定范围:10-1200mg/L(直接测量)光学系统:中心波长610nm光学稳定性::64只水样标准曲线的绘制取随机附件反应管6只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下:加液量(ML)、用纯水将各反应管依次补足至3mL;3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴;4、每只试管内加入氧化剂1mL;5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,否则加热时会引起飞溅;6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter键开始加热;7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。8、在722s分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线;A+b;其中a、b值可由直线拟合求出。(COD值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL,其余步骤同标准曲线)。博乐体育测定水样的吸光度,由标准曲线查出对应的COD值。***酸盐与铵氮生成靛酚蓝,在一定范围内,颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比,当加入亚硝基铁***酸钠时,可以增强靛酚篮的色度。***酸钠溶液分别称取NaOH10gNa2HPO4%NaClO10mL溶于1000mL蒸馏水中,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。酚溶液苯酚10g、亚硝基铁***酸钠100mg定容至1000mL,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。%酒石酸钾钠溶液:酒石酸钾钠40g,溶解于100mL蒸馏水中;%EDTA二钠盐溶液:EDTA10g,溶解于100mL蒸馏水中;,摇匀后在室温下保存。(NH4)℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析纯),用1000mL容量瓶定容后,(NH4)2SO4标准溶液。(NH4)2SO4标准溶液如下,至50mL容量瓶中,加蒸馏水30mL左右;加入标准液(mL)+-;加入5mL次***酸钠碱溶液;室温下显色1小时;加入掩蔽剂1mL,用蒸馏水定容至50mL;在入=625nm处测定吸光度:作吸光度A和NH4+-N浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL容量瓶中,其余步骤同标准曲线,根据测得的吸光度A,通过标准曲线+-N浓度。附录三亚***氮测量方法原理当重氮化的磺***酸和盐酸萘***~,产生一种红紫色偶氮染料,用来测量亚***盐。当氮的浓度在3~180ug/L范围内或亚***根离子浓度为10~600ug/L时,用一厘米厚的比色皿,在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。干扰物