附录一COD勺测定法本文中所用的COtM定均采用CR320C消解炉（德国WT快司生产）测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。测定说明如下：1.试剂1、浓硫酸（分析纯，比重1.84）;2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105C~110C烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.5101g溶丁去离子水，置丁500mLW量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COE为1200mg/L。3、随机专用氧化剂氧化剂配方试剂&C「2ONHMoOKAISO浓HSO蒸僻水用量176.55g10g200mL800mL4、随机专用催化剂配方为：催化剂配方试剂AgSO浓RSO用量27g2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞（分析纯）20g，加入浓硫酸10mL其其溶解，定容至100mL,摇匀备用仪器及技术指标CR320Q化学需氧量测定仪测试方法：催化CODcr快速法温控系统：165C消解时间：10分钟抗氯干扰：开管Cl-5000mg/L测定检出限：5mg/LCOD每只试管内加入氧化剂1mL每只试管内加入催化剂5mL如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引其中a、b值可由直线打铉氮生成靛酚蓝，在一定范围内,颜色的深浅与溶液的铉氮浓度测定范围：10—1200mg/L（直接测量）光学系统：中心波长610nm光学稳定性：0.001/5min批处理量：6X4只水样标准曲线的绘制取随机附件反应管6只，活洗干净（首先用洗涤液活洗，再用自来水洗净后，用稀硫酸浸泡5〜12小时后取出用纯水活洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如0.10.51.02.03.0相应CODS论值mg/L用纯水将各反应管依次补足至3mL起飞溅;6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165C,按enter键开始加热;7、经10分钟包温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。8、在722s分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A与COD勺对应曲线可得到标准曲线方程：成正比，当加入业硝嘉铁袱酸斛呻，可以增强靛酚篮的色0.050.100.150.200.250.300.350.400.45ABSCO4.样品的测定取水样（COD应在测定范围内，否则稀释后再进行测定）3mL,其余步骤同标准曲线）。测定水样的吸光度，由标准曲线.43gNaPO12HO31.8g5.25%NaClO10mL溶丁1000mL僻水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4C下保存，使用时温至室温。酚溶液苯酚10g、业硝基铁袱酸钠100mg^容至1000mL摇匀，用棕色试剂瓶在4C下保存,使用时温至室温。掩蔽剂40%洒石酸钾钠溶液：洒石酸钾钠40g，溶解丁100mL蒸僻水中；10%EDT4钠盐溶液：EDTA10g溶解丁100mLl繇留水中；巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol/L的NaOH摇匀后在室温下保存。(NH4)2SO标准溶液准确称取0.4717g在105C下烘干至包重的(NF4)2SO(分析纯)，用1000mL容量瓶定容后，移取5mL稀释至100m印到23.585ug/mL(NH)2SO标准溶液。标准曲线mL容量瓶中，加蒸僻水30m右;加入标0.250.51.01.52.02.53.03.52.5045.00710.01515.02320.03025.03830.04535.053加入5mL溶液；加入5mL次氯酸钠碱溶液；室温下显色1小时；加入掩蔽剂1mL蒸僻水定容至50mL在入=625nm处测定吸光度：作吸光度A和NH+—N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。dataData1BA=-1.95004,B=43.11588Y=A+B*XR=0.99908水样的测定取水样0.5mL（或根据需要取样稀释至测定范围内）加入50mL容量瓶中，其余步骤同标准曲线,根据测得的吸光度A,通过标准曲线查得NH+-N浓度。附录三亚硝酸氮测虽方法原理当重氮化的磺胺酸和盐酸蔡胺在pH2.0~2.5偶合，产生一种红紫色偶氮染料，用来测量业40353025-2015.10硝酸盐。当氮的浓度在3~180u时，用一厘米厚的比色也，在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。十扰物质不能让氧化剂（如活性氯）与业硝酸根同时存在，因为它们会相互反应。锦、锭、铁价）、铅、汞离子十扰生成有色化合物的反应，测定步骤中对此十扰的去除已有规定，当将溶液中和到pH=7时，上述金届离子生成氢氧化物沉淀，然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候，所得结果偏低，因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。由于在样品保存中细菌可将业硝酸盐转化为硝酸盐或氮，故采样后业硝酸盐的测定应尽快进行。加入40m^LHgC2,并于4摄氏度保存，可使水样在1〜2天内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。试剂蒸僻水：如果对所用蒸僻水是否含有业硝酸盐有疑问，应加入固体高铤酸钾晶粒，用苛性碱进行对比，然后重新蒸僻。磺胺试剂：将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸僻水的混合物中，用蒸僻水稀释到500mL溶液可稳定几个月。N—（1—奈基）一二盐酸乙二胺：将该试剂500mg容于500mL蒸僻水。保存于棕色瓶中，溶液可以保存一个月，但如在此之前呈现深棕色，应该重新配制新鲜溶液。业硝酸钠标准溶液储备液：将于105摄氏度十燥过的分析纯NaN20.1500g溶于少量蒸僻水中。再加蒸僻水至1000mL加1mL氯仿使溶液防腐，保存于阴凉处，该溶液可稳定1个月。此溶液1mL含100ugNO。工作液100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制，1mL该溶液含10ugNO。蒸僻水稀释到或取水体积少些，但用工作液2:用蒸僻水将5mL工作液1稀释到500mL溶液应在临用前配制，1mL该溶液含0.01ugNQ-。标准曲线mL的业硝酸钠标准溶液(2)，用蒸僻水分别将每份溶液稀释到25mL刻度，混匀，然后1mL磺胺并混匀。让反应进行2〜8分钟，再加入1mLN-(1-奈基)-二盐酸乙二胺，混匀，放置10min~2h(不超过)，丁543nm波长处，选用lcm比色也测定吸光度。同时用蒸僻水进行空白实验，用空白实验所得液体作测定时的参比液。作吸光 度A和NOT—N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。 乘法拟合，可得到拟合方程” 0.000.000.Absorbance 大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微 生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时， 造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。 方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮，业硝酸盐氮和硝酸盐氮)后， 加和的办法；或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为业 硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。 概述方法原理在60C以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K&Q+H2KHS4+1/2 KHSK++HSOHSH+SG2- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。， 在120C~124C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和业硝酸氮 氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别 于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A2 卜2*A275 从而计算总氮的含量。 方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库M工河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测 标准液(mL) 0.10.2 0.4 0.8 1.2 1.8 2.5 3.0 NOTN(ug) 0.010.02 0.04 0.08 0.12 0.18 0.25 0.30 0.30 在25mL锥形瓶中放入待 财?m舞藐狐淀分离后的滤液，_-_.020. 25mL所取体题中业硝酸盐含量应为0.25〜15ug。然后按照上述步骤操作 根据校准曲线来求出测定结业。作吸光度-A和NOTN浓度(mg)的对应曲线，通过最小 date定上限为4mg/L。 试剂无氨水； 20%(订V)氢氧化钠：称取20g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL 碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾(K2S2Q),15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL,溶 液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。。 1+9 盐酸：掩蔽计； 硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g 经110.5〜110C烘十4小时的硝酸钾溶于无氨 水中，移至1000mL 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100^g 硝酸盐氮。加入2mL 三氯甲烷为保 护剂，至少可以稳定6 个月。 硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10 倍而得。此溶液每毫升含10g 硝酸盐氮。 步骤 准曲线.00mL 硝酸钾标准 使用溶液于25mL 比色管中，用无氨水稀释至10m1 标线mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。 方法原理放入灭菌锅，升温至120〜124C开始计时，使比色管在过热蒸气中加热0.5h。 加入1+9盐酸1mL 用无氨水稀释至25mL 标线。 在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm5 英比色皿•分别在220nm 及275nm处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。 品测定步骤 -‘-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Absorbance 在酸性条件下，正磷酸盐与钳酸铉、洒石酸锦氧钾反应，生成磷钳杂多酸，被还 原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，博乐体育通常即称磷钳蓝2.干扰及消除