废水检测方法附录附录一COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。测定说明如下：试剂浓硫酸(分析纯，比重1.84);邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。随机专用氧化剂氧化剂配方试剂K2Cr2O7NH4MoO4K...

　　附录附录一COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水

　　方法第三版补充篇》。测定说明如下：试剂浓硫酸(分析纯，比重1.84);邻苯二甲酸氢钾

　　溶液准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。随机专用氧化剂氧化剂配方试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水用量176.55g10g200mL800mL随机专用催化剂配方为：催化剂配方试剂Ag2SO4浓H2SO4用量27g2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。2.仪器及技术指标CR3200型化学需氧量测定仪测试方法：催化CODcr快速法温控系统：165℃消解时间：10分钟抗氯干扰：开管Cl-≤5000mg/L测定检出限：5mg/LCOD测定范围：10－1200mg/L（直接测量）光学系统：中心波长610nm光学稳定性：0.001/5min批处理量：6×4只水样标准曲线的绘制取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下：加液量（ML）00.10.51.02.03.0相应COD理论值mg/L04020040080012002、用纯水将各反应管依次补足至3mL；3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴；4、每只试管内加入氧化剂1mL；5、每只试管内加入催化剂5mL，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞溅；6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter键开始加热；7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。8、博乐体育在722s分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程：COD＝a×A+b；其中a、b值可由直线.样品的测定取水样(COD值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL，其余步骤同标准曲线)。测定水样的吸光度，由标准曲线查出对应的COD值。附录二酚盐自动氧化法测铵氮1.原理碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝，在一定范围内，颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比，当加入亚硝基铁氰酸钠时，可以增强靛酚篮的色度。2.试剂次氯酸钠溶液分别称取NaOH10gNa2HPO4·12H2O9．43gNa3PO4·12H2O31.8g5.25%NaClO10mL溶于1000mL蒸馏水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃下保存，使用时温至室温。酚溶液苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃下保存，使用时温至室温。掩蔽剂a．40％酒石酸钾钠溶液：酒石酸钾钠40g，溶解于100mL蒸馏水中；b.10％EDTA二钠盐溶液：EDTA10g，溶解于100mL蒸馏水中；c.巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol／L的NaOH，摇匀后在室温下保存。(NH4)2SO4标准溶液准确称取0.4717g在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析纯)，用1000mL容量瓶定容后，移取5mL稀释至100mL得到23.585ug／mL(NH4)2SO4标准溶液。3.标准曲线mL容量瓶中，加蒸馏水30mL左右；加入标准液（mL）00.250.51.01.52.02.53.03.5NH4+-Nmg02.5045.00710.01515.02320.03025.03830.04535.053加入5mL酚溶液；加入5mL次氯酸钠碱溶液；室温下显色1小时；加入掩蔽剂1mL，用蒸馏水定容至50mL；在入=625nm处测定吸光度：作吸光度A和NH4+－N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。4．水样的测定取水样0.5mL(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL容量瓶中，其余步骤同标准曲线，根据测得的吸光度A，通过标准曲线+-N浓度。附录三亚硝酸氮测量方法原理当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合，产生一种红紫色偶氮染料，用来测量亚硝酸盐。当氮的浓度在3~180ug／L范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug／L时，用一厘米厚的比色皿，在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。干扰物质不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在，因为它们会相互反应。锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应，测定步骤中对此干扰的去除已有规定，当将溶液中和到pH=7时，上述金属离子生成氢氧化物沉淀，然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候，所得结果偏低，因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮，故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。加入40mg／LHgCl2,并于4摄氏度保存，可使水样在1～2天内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。试剂蒸馏水：如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问，应加入固体高锰酸钾晶粒，用苛性碱进行对比，然后重新蒸馏。磺胺试剂：将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中，用蒸馏水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。N－(1－奈基)－二盐酸乙二胺：将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。保存于棕色瓶中，溶液可以保存一个月，但如在此之前呈现深棕色，应该重新配制新鲜溶液。亚硝酸钠标准溶液储备液：将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO20.1500g溶于少量蒸馏水中。再加蒸馏水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐，保存于阴凉处，该溶液可稳定1个月。此溶液1mL含100ugNO2-。工作液1：用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制，1mL该溶液含10ugNO2-。工作液2：用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。溶液应在临用前配制，1mL该溶液含0.01ugNO2-。标准曲线mL的亚硝酸钠标准溶液(2)，用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度，混匀，然后1mL磺胺并混匀。让反应进行2～8分钟，再加入1mLN-(1-奈基)-二盐酸乙二胺，混匀，放置10min~2h(不超过)，于543nm波长处，选用lcm比色皿测定吸光度。同时用蒸馏水进行空白实验，用空白实验所得液体作测定时的参比液。作吸光度A和NO2—－N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。标准液(mL)00.10.20.40.81.21.82.53.0NO2——N(ug)00.010.020.040.080.120.180.250.30测定步骤在25mL锥形瓶中放入待测水样（或将沉淀分离后的滤液，或取水体积少些，但用蒸馏水稀释到25mL）所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25～15ug。然后按照上述步骤操作。根据校准曲线来求出测定结果。作吸光度A和NO2——N浓度(mg)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程附录四总氮的测定大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮，亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后，加和的办法；或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。概述方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2KHSO4——K++HSO4-HSO4——H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。，在120℃~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220—2*A275从而计算总氮的含量。方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。仪器紫外分光光度计。灭菌锅(压力为1.1～1．3kg／cm2，相应温度为120～124℃)(25m1)具塞玻璃磨口比色管。试剂无氨水;20%(m／V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。。1+9盐酸:掩蔽计；硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经110.5～110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂，至少可以稳定6个月。②硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。步骤准曲线mL硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10m1标线mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。放入灭菌锅，升温至120～124℃开始计时，使比色管在过热蒸气中加热0.5h。自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入1+9盐酸1mL，用无氨水稀释至25mL标线。在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线mL水样，或取适量水样(使氮含量为20~80μg)。按校准曲线)操作，然后按矫正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量，总氮（mg/L）=m/V。附录五总磷—钼锑抗分光光度法方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。干扰及消除砷含量大于2mg／L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg／L有干扰，在酸性条件：下通氮气可以去除。六价铬大于50mg／L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg／L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg／L，使结果偏低5%，铜浓度达10mg／L不干扰；氟化物小于70mg／L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg／L,(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg／L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属

　　面磷化处理、农药、博乐体育钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器：分光光度计。试剂1+1硫酸。10%(m／V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100m1。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1／2H2O]于100m1水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.217g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线微克磷。磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线微克磷。临用时现配。步骤标准曲线mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、1.50、2.50、5.0、7.0mL，加水至25mL。加入4mL过硫酸钾溶液，在灭菌锅中消解30min后，冷却到室温。显色：向比色管中加入1mL10％（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼算盐溶液充分混匀，放置15min。测量：用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比测量吸光度。样品测定分取适量水样（使含磷量不超过30ug）用水稀释至标线，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查处含磷量。计算磷酸盐（mg/L）=m/V

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