将离子活度计接通，并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准 系列塑料杯中.测定从低浓度到高浓度逐个进行，在磁力搅拌器上搅拌数分钟，待读数稳定后 (即每分钟电极电位变化小于 0.2mV)停止搅拌，静置后读取毫伏值，同时记录测定时的温度。 在半对数坐标纸上，以对数坐标表示氟浓度.以等距坐标表示毫伏值，绘制校准曲线。或 作直线回归，取得回归方程，要求 γ0.999 以上.斜率符合(540.2t)mV。校准曲线应在测定样 品的同时绘制。 6.2 样品测定。 将样品膜剪成小碎块(约为 5×5mm2)放入 50mL。聚乙烯塑料杯中，加盐酸溶液(3.1) 20.00mL，在超声波清洗器中提取 30min 后，取出待溶液温度冷却至室温，再加入氢氧化钠 溶液(3.2) 5.00mL，TISAB 溶液(3.5) 10.00mL 及水 5.00mL，总体积 40.00mL博乐体育，然后放置 3～5h 进行测定(不宜放置时间过长)。 测定方法与绘制校准曲线相同，读取毫伏值后，从校准曲线上查得氟含量或根据回归方 程式计算含氟量。测定样品时温度与绘制校准曲线 空白值测定 抽取未经采样的磷酸氢二钾浸渍滤膜 4～5 张，分别用标准加入法进行测定。即在剪碎的 空白膜中加入 0.5mL 的氟化钠标准溶液Ⅳ(10.0µg/mL)。然后按样品测定方法测定其氟含量， 测定溶液总体积为 40.00mL， 取其平均值为空白滤膜的氟含量， 空白滤膜氟含量为测定值(µg) 减去加入标准氟含量 5µg。 6.4 干扰的消除 当测定体系中有 Si4、Fe3、A13存在时，(其浓度上限为 20ppm)产生的干扰可采用加入 总离子强度调节缓冲液来消除。 7 结果计算

　　4.6 磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。 4.7 离子活度计或精密酸度计：分辨率为 0.1mV。 4.8 采样器：流量范围为 80～150L/min 的采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样 头有效直径为 8.0cm，可以安装直径为 9.2cm 的滤膜。 4.9 乙酸—硝酸纤维微孔滤膜：孔径为 5µm，直径为 9.2cm。 4.10 磷酸氢二钾浸渍滤膜：将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后， 沥干(每次用少量浸渍液， 浸渍 4～5 张滤膜后， 换新的浸渍液)， 摊放在大张定性滤纸上(干净、 无氟， 不能用玻璃板或搪瓷盘摊放)， 40℃以下烘干， 于 (应在无氟空气中进行)装入塑料盒(袋) 中，密封好放入干燥器中备用(干燥器中不加干燥剂)。 5 采样 采样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间隔 2～3mm(见图)，以 100～ 120L/min 流量(气流线 以上，做好采样记录(开始和结束时采样 时间、流量、风向、风速、气温、气压、采样点、样品编号等)。采样后，用干净镊子将样品 膜取出，对折放入塑料袋(盒)中，密封好，带回实验室，贮存在空干燥器中。必须在六个星 期内完成分析。

　　式中： C ——环境空气中氟化物质量浓度，µg/m3； W1W2 ——两层滤膜样品的氟含量，µg； W0 ——空白滤膜平均氟含量，µg； V0 ——标准状态下的采样体积，m3。 8 准确度和精密度 四个实验室在不同地点采集：平行样，每组 4～5 个样品，共取得 25 组样品，测定均值 范围为 0.57～18.2µg/m3，平均变异系数为 7.8％，最大为 22％。 五个实验室测定统一制备的含氟 50.0µg 的标准样品，相对误差为 0.9％。 9 参考文献 GB/T 15434-1995

　　6 操作步骤 6.1 标准曲线 配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于 6 个点。(分别取等体积的六种标准稀释液)

　　F-HZ-HJ-DQ-0099 环境空气—氟化物质量浓度的测定—滤膜—氟离子选择电极法 范围 本方法规定了测定环境空气中，氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。本方法可测定 的氟化物最低限量为 5µg，当采样体积为 10m3 时，最低检出浓度为 0.5µg/m3。本方法中的氟 化物系指空气中存在的气态氟化物、及溶于盐酸溶液(c[HCl]＝0.25mol/L)的颗粒态氟化物。 2 原理 已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上 的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。 3 试剂 3.1 盐酸溶液：c(HCl)≈0.25mol/L。优级纯。 3.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)≈1mol/L。优级纯。 3.3 氢氧化钠溶液：c(NaOH)≈5mol/L。优级纯。 3.4 氟化钠标准溶液：1000µg/mL。称取 0.2210g 氟化钠(优级纯试剂，于 110℃烘干 2h 放在 干燥器中冷却至室温)，溶解于水，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。贮于聚乙烯瓶 中。此溶液为标准贮备液，在冰箱中保存，临用时取出放至室温再用。博乐体育 3.4.1 氟化钠标准溶液 I：100.0µg/mL。准确吸取 1000µg/mL 氟化钠标准溶液 10.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 氟化钠标准溶液 II：50.0µg/mL。准确吸取 100.0µg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移 入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 氟化钠标准溶液 III：25.0µg/mL。准确吸取 50.0µg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线µg/mL。准确吸取 100.0µg/mL 氟化钠标准溶液 10.00mL，移 入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 氟化钠标准溶液 V：5.0µg/mL。准确吸取 10.0µg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线µg/mL。准确吸取 5.0µg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 总离子强度调节缓冲液 (TISAB)：称取 58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，量取冰乙酸 50mL，加约 500mL 水，溶解后，加氢氧化钠溶液(3.3)约 135mL，调溶液 pH 值为 5.2，加水 定容至 1000mL。 3.6 磷酸氢二钾浸渍液：称取 76.0g 磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)溶于水，移入 1000mL 容 量瓶中，用水定容至标线。 上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。 4 仪器 4.1 聚乙烯塑料杯：50mL。 4.2 聚乙烯塑料瓶；100mL、1000mL。 4.3 氟离子选择电极： a. 测量氟离子浓度范围：10-1～10-5mol。 b. 测定曲线斜率：在 t℃下，博乐体育为(540.2t)mV。 4.4 甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。 4.5 小型超声波清洗器。 1