FHZHJDQ0099 环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜 氟离子选择电极法 F-HZ-HJ-DQ-0099 环境空气—氟化物质量浓度的测定—滤膜—氟离子选择电极法 1 范围 本方法规定了测定环境空气中，氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。本方法可测定 3 3 的氟化物最低限量为 5μg，当采样体积为 10m 时，最低检出浓度为 0.5μg/m 。本方法中的氟 化物系指空气中存在的气态氟化物、及溶于盐酸溶液 c[HCl] ＝0.25mol/L 的颗粒态氟化物。 2 原理 已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上 的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。 3 试剂 3.1 盐酸溶液：c HCl ≈0.25mol/L 。优级纯。 3.2 氢氧化钠溶液：c NaOH ≈1mol/L。优级纯。 3.3 氢氧化钠溶液：c NaOH ≈5mol/L 。优级纯。 中 3.4 氟化钠标准溶液：1000μg/mL。称取0.2210g 氟化钠 优级纯试剂，于 110℃烘干2h 放在 干燥器中冷却至室温 ，溶解于水，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线。贮于聚乙烯瓶 中。此溶液为标准贮备液，在冰箱中保存，临用时取出放至室温再用。 国 3.4.1 氟化钠标准溶液 I ：100.0μg/mL。准确吸取 1000μg/mL 氟化钠标准溶液 10.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 氟化钠标准溶液 II ：50.0μg/mL 。准确吸取 100.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移 入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 氟化钠标准溶液 III ：25.0μg/mL 。准确吸取50.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线μg/mL。准确吸取 100.0μg/mL 氟化钠标准溶液 10.00mL，移 入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 氟化钠标准溶液 V ：5.0μg/mL 。准确吸取 10.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线μg/mL 。准确吸取 5.0μg/mL 氟化钠标准溶液 50.00mL，博乐体育移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线 总离子强度调节缓冲液 TISAB ：称取 58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，量取冰乙酸 50mL，加约 500mL 水，溶解后，加氢氧化钠溶液 3.3 约 135mL，调溶液pH 值为 5.2，加水 定容至 1000mL。 3.6 磷酸氢二钾浸渍液：称取 76.0g 磷酸氢二钾 K HPO ·3H O 溶于水，移入 1000mL 容 2 4 2 量瓶中，用水定容至标线。 上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。 4 仪器 4.1 聚乙烯塑料杯：50mL 。 4.2 聚乙烯塑料瓶；100mL、1000mL。 4.3 氟离子选择电极： -1 -5 a. 测量氟离子浓度范围：10 ～10 mol 。 b. 测定曲线斜率：在 t ℃下，为 54+0.2t mV 。 4.4 甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。 4.5 小型超声波清洗器。 1 4.6 磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。 4.7 离子活度计或精密酸度计：分辨率为 0.1mV 。 4.8 采样器：流量范围为 80～150L/min 的采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样 头有效直径为 8.0cm，可以安装直径为 9.2cm 的滤膜。 4.9 乙酸—硝酸纤维微孔滤膜：孔径为 5μm，直径为 9.2cm 。 4.10 磷酸氢二钾浸渍滤膜：将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后， 沥干 每次用少量浸渍液，浸渍 4～5 张滤膜后，换新的浸渍液 ，摊放在大张定性滤纸上 干净、 无氟，不能用玻璃板或搪瓷盘摊放 ，于40 ℃以下烘干， 应在无氟空气中进行 装入塑料盒 袋 中，密封好放入干燥器中备用 干燥器中不加干燥剂 。博乐体育 5 采样 采样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间隔 2～3mm 见图 ，以 100～ 3 以上，做好采样记录 开始和结束时采样 120L/min 流量 气流线 时间、流量、风向、风速、气温、气压、采样点、样品编号等 。采样后，用干净镊子将样品 膜取出，对折放入塑料袋 盒 中，密封好，带回实验室，贮存在空干燥器中。必须在六个星 期内完成分析。 中 国 分 析 6 操作步骤 滤膜采样头装置图 网 6.1 标准曲线 配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于 6 个点。 分别取等体积的六种标准稀释液 表 1 标准溶液配制系列 杯 号 1 2 3 4 5 6 F-标准溶液,μg/mL 2.5 5.0 10.0 25.0 50.0 100.0 取标准溶液量，mL 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 盐酸溶液（0.25mol/L ），mL 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 氢氧化钠溶液（1mol/L），mL 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 TISAB 溶液，mL 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 水，mL 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 F-含量，博乐体育μg 5.0 10 20 50 100 200 2 将离子活度计接通，并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准 系列塑料杯中.测定从低浓度到高浓度逐个进行，在磁力搅拌器上搅拌数分钟，待读数稳定后 即每分钟电极电位变化小于 0.2mV 停止搅拌，静置后读取毫伏值，同时记录测定时的温度。 在半对数坐标纸上，以对数坐标表示氟浓度.以等距坐标表示毫伏值，绘制校准曲线。或 作直线回归，取得回归方程，要求 γ 0.999 以上.斜率符合 54+0.2t mV 。校准曲线应在测定样 品的同时绘制。 6.2 样品测定。 2 将样品膜剪成小碎块 约为 5 ×5mm 放入 50mL 。聚乙烯塑料杯中，加盐酸溶液 3.1 20.00mL ，在超声波清洗器中提取 30min 后，取出待溶液温度冷却至室温，再加入氢氧化钠 溶液 3.2 5.00mL，TISAB 溶液 3.5 10.00mL 及水 5.00mL，总体积40.00mL ，然后放置 3～5h 进行测定 不宜放置时间过长 。 测定方法与绘制校准曲线相同，读取毫伏值后，从校准曲线上查得氟含量或根据回归方 程式计算含氟量。测定样品时温度与绘制校准曲线 空白值测定 抽取未经采样的磷酸氢二钾浸渍滤膜 4～5 张，分别用标准加入法进行测定。即在剪碎的 空白膜中加入 0.5mL 的氟化钠标准溶液Ⅳ 10.0μg/mL 。然后按样品测定方法测定其氟含量， 中 测定溶液总体积为 40.00mL ，取其平均值为空白滤膜的氟含量，空白滤膜氟含量为测定值 μg 减去加入标准氟含量 5μg 。 6.4 干扰的消除 4+ 3+ 3+ 国 当测定体系中有 Si 、Fe 、A1 存在时， 其浓度上限为 20ppm 产生的干扰可采用加入 总离子强度调节缓冲液来消除。 7 结果计算 分 3 W +W ?2W C Fμg / m 1 2 0 V 0 3 式中：C ——环境空气中氟化物质量浓度，μg/m ； W +W ——两层滤膜样品的氟含量，μg； 析 1 2 W0 ——空白滤膜平均氟含量，μg； 3 V ——标准状态下的采样体积，m 。 0 网 8 准确度和精密度 四个实验室在不同地点采集：平行样，每组 4～5 个样品，共取得 25 组样品，测定均值 范围为 0.57～18.2μg/m3 ，平均变异系数为 7.8 ％，最大为22 ％。 五个实验室测定统一制备的含氟 50.0μg的标准样品，相对误差为 0.9 ％。 9 参考文献 GB/T 15434-1995 3

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